失效钯碳催化剂中回收提取贵金属钯(一)

钯碳催化剂广泛地应用在石油化工、精细化工等的催化反应过程，在反应装置中经过一定时间的使用后，催化相钯晶粒长大及被杂质污染而失去活性成为失效催化剂。钯碳回收提纯钯一般采用氧化焙烧法去除载体碳。

针对失效钯碳催化剂中回收的钯产品中炭、硫含量偏高的问题，对从该类失效催化剂中回收钯的主要环节进行剖析，从而提出优化的回收此类物料中钯的工艺和产品的检测方法。失效钯一碳催化剂吸附有大量有机物及铝、硅、铜、铁、硫、钙、镁、铅等少量杂质。氧化焙烧过程主要是利用炭的自燃特性，使其中的碳氧化，但是氧化焙烧过程由于物料状态、炉内物料的分布、空气的供给、炉子结构等因素的影响，其中的炭、硫等元素不能完全氧化挥发。氧化焙烧完后，灰份中钯被富集，也有部分钯为氧化钯。还有铝、硅、铜、铁、硫、钙、镁、铅外等元素的氧化物、碳酸盐或硫化物及少量残碳。溶解灰分中的钯时大部分杂质元素和金属钯一同转人溶液，在常用的精制工艺在过程中这些杂质都能够被分离去除。但由于炭、硫的特殊性质，在精制过程中易于形成复杂的形态而造成海绵钯产品中炭、硫含量偏高。

本文就此类催化剂回收所得海绵钯因炭、硫含量偏高所引起的产品质量问题进行剖析，对形成此类问题的冶金过程进行分析、探讨，提出回收此类物料在工艺过程中应注意的问题。

一、实验

1、物料

物料为用于松香歧化反应的钯一碳催化剂，其形状为圆柱状，即细粒活性碳压制成直径2毫米，长度10毫米的柱状。经过使用后的失效催化剂被有机物包裹，其中长度10毫米的占20%-30%，粉尘占1%-5%，其余为小于10毫米的破碎颗粒，物料湿重341公斤，物料烘干后失重23.5%，钯含量1.98%。

2、焙烧工艺流程

将失效催化剂在炉膛尺寸为290毫米*650毫米的自制圆柱型焙烧炉内进行氧化焙烧除碳，物料人炉前加人粘结剂制团，以减少焙烧时炉内的上升气流带走灰份，防止钯的损失。物料中的碳被点燃后，利用碳在空气中的自燃特性进行氧化燃烧，保持炉内温度，不需外部提供热量，可以不断的从进料口添加物料，燃烧后的灰份从焙烧炉底部出料，可使焙烧过程连续进行。焙烧装置示意图（如图1）。

3、回收工艺流程

从失效歧化松香钯碳催化剂中回收钯的原则流程见图2。钯的精炼采用二氯二氨络亚钯沉淀法进行。